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加热炉安装箱设置。一种直读光谱仪试样制样设备,包括高频加热炉、压样机构和加热炉安装箱,常用的直读光谱仪,都有加热炉安装箱设置制样设备,高频加热炉设置于加热炉安装箱内,高频加热炉前端设有加热感应线圈,加热炉安装箱包括样品加热移送机构。

1.基岩光谱分析样(Gp)

地化剖面或地质剖面测量中的基岩光谱样品主要用于了解各类地质体、各填图单元地质体等的主要成矿元素的含量及其变化特征,并发现高值岩性、高值区段或是特定的高值地质体,总结填图区各类地质体的背景值和值区段等信息,提供找矿信息。

基岩光谱样品的采集主要在剖面上进行,剖面中每一岩性层或与矿化作用有关的地质体都要进行基岩光谱样的采集。对重要的间层、夹层等可适当加密采集。样品质量一般为50g。当剖面中某层岩性较单一时,通常情况下至少每100m采集一样,并采用多点小拣块组合成一样更有代表性。光谱分析元素是各图幅或各资源靶区的地质体,尤其是主要矿化类型和已有的区域性异常元素而确定,分析元素一般10~15个为宜。所选用分析方法检出限、报出率、准确度,精度应达到1∶5万化探规范要求。

2.微体化石样

微体化石(含小壳化石)是指大小从1μm~1cm的化石,主要包括有孔虫、介形虫、纺锤虫、钙质超微体浮游生物、牙形刺(锥齿类)、放射虫、硅藻、硅质鞭毛藻、孢子、花粉等。微体化石样一般都需要通过方法处理制样,才能进行光学显微镜及电子显微镜观察。主要用于研究古生物的分类、命名及进化特征,确定地层的时代及地层对比,研究古海洋、古气候和古环境等。多用在地层较厚、动植物化石较少的前寒武纪地层及中新生代地层。采样要求如下:

1)研究化石年代变化,须沿着地层层序的方向(厚度方向)分层分别采样(切层采样法)。

2)研究化石环境变化,须顺着同一地层展布的方向分别采样(顺层采样法)。

3)不论是顺层采样或切层采样,各采样点的间距应大致相等。样品间距根据研究的精度而定,一般为10~100㎝。

4)有孔虫、介形虫、纺锤虫、浮游生物等样,主要采泥质、泥砂质及钙质岩;牙形刺样主要采泥质岩、钙质岩及硅质岩;放射虫、硅藻等样主要采泥质岩、硅质岩;花粉、孢子等样主要采泥质岩、炭泥质岩及泥炭、煤。此类样品尽量采集于颜色较暗的间层或夹层中,这样获得化石的概率要更大些。

5)若在地层剖面中采样,应按顺序逐层采取,每个采样点沿地层展布方向以数十厘米至数米的间距,取几十立方厘米的沉积物,聚合成一个样品。花粉、孢子鉴定样要求重量较小,一般为200g左右。

6)路线调查时,可对某些地层作适量采集。按一定的间距进行采集,原则上在有利于赋存孢粉厚度较薄的岩层中进行,在地层分界线的上下应加密采集;在不利于孢粉赋存的夹层中,可适当放宽采集,甚至可不受采样间距限制。通常在厚约10m的单一岩层中,仅在其上下界线处各取一个样,中部大致以相等间距取1~2个样;在厚约100m的单一岩层中,可在上下界线处以3~5m间距连续取2~3个样,然后以10m间距在中间部位采集;在厚1000m以上、岩性基本相同的岩层中,可在相邻层位交接处以5~10m间距连续取3~4个样,余下的以30m间距连续取样。

7)野外所采样品要求岩石新鲜、未风化,样重0.5~1kg。采集方法可用拣块法或刻槽法。样品应妥善保存,严防上下层位样品混染。

8)对于疏松的土质样品,在野外须用试样袋封装。

9)每个样品都要用清洁、坚实的牛皮纸包装好,或置于密封容器内。

3.人工重砂(副矿物)样(RZ)

主要用于了解岩石(或矿石)中副矿物的种类及含量,对岩石进行分类、对比;根据副矿物的各种标型特征,研究矿物形成时的物理、化学条件及岩石成因;挑选单矿物作其他用途测定(如单矿物的化学分析样、同位素年龄样等);发现矿化异常等。采样要求如下:

1)样品要有代表性,一般在同一露头用10块左右的标本聚合成一个样品。

2)样品要纯净(无包体及脉体)。

3)用于岩石学研究的样品,一般应当是未遭受风化、蚀变、交代的新鲜岩石。采样方法可用拣块法、刻槽法、剥层法,样重10~20kg。

4)用于找矿或矿床评价的样品,可采用刻槽法或全巷法。

5)除采集原岩中样品外,有时还可在风化残积层中采取,样重按矿物分布均匀程度不同而定,一般为20~30kg。

6)挑单矿物的样品,其重量依单矿物的需要量而定。

7)同时还要采集岩矿鉴定、岩矿光谱及陈列标本等样品。

多数人工重砂样品在鉴定副矿物后,还要进行部分单矿物的挑选,用于测定同位素年龄样。随着ICP-MS技术的普及,近年来,常用单颗粒锆石进行U-Pb年龄测定。因此,采集此类人工重砂样品时,一定要注意保持样品的足够重量。一般情况下,样品粒度愈粗大者,获得单颗粒锆石的概率愈大,愈是酸性的岩石获得单颗粒锆石的概率也愈大,因此,对于花岗岩类单就挑选锆石而言,5kg左右就足够了,但同样粒度的辉长岩类要30kg以上,如是玄武岩类,样品重量最好在50kg为宜。送样时最好注明各类单矿物的挑选质量和数量要求,一般情况下,要求挑选的重矿物晶形要完好、颜色和大小尽量相近,表面干净。锆石等颗粒数量要求最好不少于100粒。同时要求实验室进行详细鉴定,对主要锆石进行晶体形态素描等。

4.岩石化学全分析样(简称全岩样,YQ)

主要用于了解岩石的化学组成,进行化学分类、命名;做矿物含量及参数的计算;研究岩石成分在成岩过程中的变化;研究岩石成分在时间、空间上的演化;判别岩浆岩的成因,恢复变质岩的原岩,研究沉积岩的沉积环境;研究岩石成分与成矿的关系等。采样要求如下:

1)样品要新鲜(研究风化、蚀变者除外)、纯净(不应有外来的包体、脉体等混入)。

2)一般采用拣块法,样品重量约2kg,粗粒、不均匀的岩石样品重5kg,采样点必须采薄片样进行对照研究。

3)一般用同一露头上5块左右的岩石小块聚合成一个样品。

4)有条件时,可对样品进行破碎、缩分,最后过200目筛,取50g送样;否则原样送出。

5)送样时要注明是硅酸盐样还是碳酸盐样(两者分析流程不同)。

6)实际工作中往往将岩石化学成分的研究与岩石矿物成分及微量元素,甚至与重矿物的研究相结合进行。因此,同时应采集岩矿鉴定、岩矿光谱、陈列标本和人工重砂样等。

5.岩石微量元素定量分析样(简称微量样,WL)

微量元素一般是指岩石样品中含量不超过1%的元素,常以10-6表示。主要用于了解岩石(矿石)中微量元素的种类及含量,为找矿提供信息;了解成岩(成矿)过程中元素的地球化学行为;划分或对比地质体;为研究岩石的成因及温压条件提供信息等。

6.岩石稀土元素分析样(简称稀土样,XT)

主要用于判别岩石、矿石的成因;研究成岩、成矿过程中稀土元素的演化;计算岩浆熔体的氧逸度;发现稀土矿化等。

多数情况下,用于各项地球化学研究时,全岩样、微量元样、稀土样这3种分析结果总是要求配套性研究。因此,设计样品的数量等是最好做到一致性。样品采集时最好只采一样,确保样品足量,样品经加工后分别进行3项分析测试,这样既减少了多样采集的麻烦,又确保了同一样品岩性的完全相同,使得样品结果在用于各项地球化学研究时有很好的配套性。采样要求:①每个样品重500g左右;②样品要新鲜、纯净(无风化,无外来包体、脉体)。

7.K-Ar(钾—氩法)年龄样(K-Ar)

适合测新生代—中生代样品的年龄,主要用于测定未受后期热变质岩石的成岩年龄和研究成岩后的热事件等。由于矿物中氩(Ar)容易丢失,所以所测年龄常偏低。采样方法如下:

1)采未受后期热变质岩石中未蚀变的矿物。

2)常用的测定对象为云母类、角闪石类、辉石类、钾长石类、海绿石、伊利石、霞石及火山玻璃、玄武岩、隐晶质全岩。

3)取单矿物样时,时代越新样品越重,矿物含钾量越低则样重越大,测中、新生代单矿物样重25~100g,全岩样500g。

4)单矿物样品粒径>0.25mm,全岩样粒径0.3~1mm。

5)样品纯度98%以上。

6)样品野外加工时不能用酸碱处理及80℃以上温度烘烤。

8.40Ar-39Ar(氩—氩中子活化)年龄样(Ar-Ar)

该方法只需测定氩的同位素比值,分析精度高;可多阶段加热测定样品的结晶年龄及后期多次热事件的年龄;可测定硫化物的年龄。主要用于测定岩浆岩的结晶年龄及后期热事件,测定沉积岩的沉积年龄及后期热事件,测定变质作用的年龄和测定矿床中硫化物的年龄等。采样要求如下:

1)测定岩浆岩的结晶年龄,要采岩浆结晶时生成的含钾矿物:辉石(2g)、角闪石(2g)、云母类(0.5g)、钾长石(0.5g)、斜长石(2g),火山熔岩全岩样需250~500g,样品要求新鲜,未受后期的交代、蚀变、风化。

2)测定沉积岩的年龄,要采沉积同时生成的含钾矿物,如海绿石(0.5g),尽量挑选绿色粗大颗粒。

3)测定变质作用的年龄,要采变质形成的新生矿物如云母类(0.5g)、钾长石类(0.5g)、石榴子石(2g)、透辉石(2g)、绿帘石(2g)等,样品要未遭受后期的再改造。

4)测定矿床的成矿时代,要采与矿床同期的硫化物,如黄铁矿、黄铜矿、方铅矿、辉钼矿等,样品重量为5g。

5)样品纯度要接近100%,尽量挑选1~2mm级的样品。

6)样品加工时不能用酸碱处理及高温烘烤。

9.U-Th-Pb(铀—钍—铅法)年龄样(U-Pb)

适用于中生代及其以前的样品。一组样品数据可以进行多种数学方法处理,信息量大。采样要求如下:

1)在新鲜岩石中碎样、分离,挑选含铀单矿物,分离过程要严防铅污染。

2)送样对象主要为晶质铀矿、锆石、独居石及磷灰石。

3)每种单矿物应按物性不同、色调不同、粒度不同、晶形不同等,分别进行测定,每份样品重1.5g~2g,纯度>98%。

10.Rb-Sr(铷—锶法)年龄样(Rb-Sr)

适用于中生代及以前的样品。可同时获得岩石的年龄数据及物质来源信息,主要用于用一组同源、同期的中酸性岩及沉积岩的全岩样品,测定、计算岩石的生成年龄;用一组遭受同期变质的单矿物样或变质矿物样,测定、计算变质年龄等。采样要求如下:

1)测定中、酸性岩的生成年龄,采同期、同源、不同岩性的标本10~30块,对于成分、结构均匀的岩石,样品重1kg左右;对于不均匀的岩石,样品重量可加大到10kg。样品要新鲜,避开外来包体及脉体。

2)测定沉积岩生成年龄,采同层位的海绿石或泥质页岩标本10~30块。海绿石样重1g,纯度>90%;全岩样重1kg,尽量避免混有陆屑成分及后期风化蚀变。

3)测定变质年龄,采同地点、同变质期的数种单矿物3~6个,每个单矿物样重1g,纯度>98%。

4)全岩样需研磨至200目,缩分至30~50g送样,注意防止样品污染。

11.Sm-Nd(钐—钕法)年龄样(Sm-Nd)

适用于古生代以前岩石和超基性岩年龄。由于岩石中的Sm、Nd保存好,所以比其他方法要更可靠,可同时获得岩石的年龄数据及物质来源信息。主要用于测定岩浆岩、变质岩和沉积岩的原岩年龄,研究岩浆岩的物质来源等。采样要求:①采同期、同源全岩标本5~10块。②样品研磨至200目,缩分至50g送样。

12.14C(碳法)年龄样(14C)

主要用于测定200~50000年间含碳物质的年龄,是获得最新年龄较好的方法。采样方法:①测定对象为沉积泥炭、动植物化石、陶瓷文物等。②样品重量约0.5g。

13.热释光样(HL)

测定受热受光样品,如古陶瓷、断层泥和黄土、沙丘等(测石英、长石),测年范围1000a~1Ma;采样深度为30~40cm,采样需避光进行,不透光包装。样重1000g左右。

14.光释光样(OSL)

测定河流相、洪积相、湖相、海相、冰水相、风积物、火山喷发物及断层摩擦生热烘烤的产物及考古样的最后一次曝光或受热以来所经历的年龄,测年范围2000年~50万年。采样要求基本同热释光样。

15.裂变径迹(FT)

测定对象磷灰石、锆石、硝石、云母、火山玻璃等。测年范围几百年至几百万年。采样要求:①样品要新鲜,矿物充分结晶。②测抬升速率沿不同高度系统取样,样品量足以保证选出几十个矿物颗粒,送单矿物100~500颗,送岩石2kg。

16.氧同位素(δO)

测定样品的氧同位素组成和同位素平衡温度取样。根据用途不同而不同:

1)计算成岩温度常采同一世代矿物对,岩石要新鲜,矿物纯度98%以上,矿物样重0.2g;计算碳酸盐岩古海水温度要用腕足类及软体动物贝壳。

2)判别岩石物质来源采单矿物(或全岩),岩石要新鲜,矿物纯度98%以上,粒径小于0.3mm。判别水的来源主要用矿物包裹体。

3)测定第四纪古气候变化,采集冰块和雪装入玻璃瓶,蜡封,样品体积50~100ml。

17.氢同位素(δD)

用于计算温度,判别物质来源,结合氧同位素研究地下水成因。测定对象主要有云母、角闪石、蛇纹石、天然水,测定包裹体的矿物有石英、萤石、硫化物、碳酸盐等;样重,单矿物20~50g,水10~15ml。

18.碳同位素(δC)

测定碳同位素组成,δ13C,用于计算温度,判别有机碳和无机碳、淡水和海水碳酸盐岩。采样对象主要为碳酸盐岩、含石墨变质岩及含碳地下水、气体和植物,样重0.5g,气体5~10ml;测定包裹体碳同位素组成的矿物主要有石英和硫化物,样重150g。

19.铅同位素(δPb)

分析铅同位素比值。主要用于研究成矿物质的来源和矿床成因,计算含铅矿物的生成年龄等。测定矿物主要为方铅矿、闪锌矿、钾长石,样品要新鲜,取矿物重1~2g,同一地质体应取三个以上样。采样要求如下:

1)测定矿物主要是方铅矿、闪锌矿,特殊情况也可以用钾长石、黄铁矿、磁铁矿,矿物中不能有呈固溶体状态的硫化物。

2)样品要新鲜,不能在风化、淋滤带及放射性强的地段取样。

3)样品重1~2g,纯度>98%,不碾碎。

4)由于同一地质体铅同位素组成有一定的变化范围,因此同一地质体的样品应在3个以上。

20.硫同位素样(δS)

主要用于判别成岩、成矿物质来源,计算成矿温度等。采样要求如下:

1)判别成岩、成矿物质来源的样品,一定要采与研究对象同源的硫化物样品;作岩体与矿体硫化物对比的样品,最好采同一种矿物;作为试样的矿物不能有固溶体状态的其他硫化物存在。样品质量0.5g左右,粒度0.2~0.4mm,纯度>98%。挑样时避免高温烘烤,同一地质体的样品,至少应在5个以上。

2)计算成矿温度的样品,要采硫化物(或硫酸盐)的矿物对,样品应经矿相学研究,证实确属同一世代的共生矿物,为保证同位素分馏达到平衡,应采集2~3对矿物来计算温度,互相验证。最常用的矿物对是黄铁矿—方铅矿、闪锌矿—方铅矿、黄铁矿—闪锌矿。样品质量0.5g±,粒度0.2~0.4mm,纯度>98%,挑样时避免高温烘烤。样品不能含有其他硫化物包体或固溶体。

21.电子探针X射线显微分析样(DT)

主要用于矿物中微小固体包裹体成分测定,矿物环带结构的成分研究,金—银连续固溶体的成分分析,铂族矿物的成分分析,矿物中元素成分及赋存状态,微量元素的地球化学特征,造岩矿物常量元素的快速分析等。制样要求如下:

1)样品不得大于试样座的内径(一般直径为10mm)。

2)样品表面应尽可能光滑平坦,尤其在做定量分析时,样品表面磨得越平越好。

3)要防止样品表面的污染(甚至用手也不能摸),磨好的样品不能在空气中久置。

22.X射线衍射粉末样(Xf)

主要用于用粉末数据鉴定未知矿物;用不同温度下的衍射反映特征,鉴定黏土矿物的种属;测定造岩矿物的成分、结构状态等。采样要求:①一般样品挑几粒矿物晶体或晶体碎屑即可,黏土矿物鉴定采黏土100g±送样。②研究地质体造岩矿物的成分、结构,需要对同一地质体采集3个以上的样品,因为同一地质体的成分、结构也会有一定的变化。

23.激光光谱分析样(Gg)

激光光谱分析可以检测电子探针所不能检测的低浓度微量元素,其制样简单,分析简便快速。主要用于定性分析,包括“新、微、细、杂”矿物的鉴定,矿物中微量元素(含量万分之几)的测定等。定量分析很困难。制样要求如下:

1)不需要特殊制样,在显微镜载物台上能放下的光片、薄片、重砂、手标本都可进行分析。

2)只有固体样品才能进行分析(粉末样及液体样需作某些处理)。

3)样品表面要磨光,切忌污染。

4)样品分析区最好在1μm以上,并应在样品上圈出。

24.古地磁样(GD)

主要用于测定样品的极性,对地层进行划分和对比;测定样品的磁极方位,了解古地磁极或地块的迁移;测定岩石的天然剩余磁场,计算古磁极方位,对比极性事件等。采样要求如下:

1)样品应垂直于地层走向逐层采取,采样间距1~10m,侵入岩在中心相采10块左右。

2)样品主要采磁性较高的岩石,如基性岩、超基性岩、红色沉积岩、黄土、黏土及花岗岩类等。

3)样品要新鲜,未经后期变质、蚀变、交代、破坏。

4)每块样品大于12cm×12cm×12cm,保证能在室内切成四块4cm×4cm×4cm大的立方体。

5)采样前必须在样品某一平面(层面、片理面、节理面)上标明该面的倾向及倾角,误差不得超过1°。

6)送样时要附采样地质图及剖面图,送样单要详细写明采样位置及经纬度。

25.土壤样(TR)

分析与矿产、农业、牧业、林业、污染、环境生态有关的元素和成分。样品采集系统采集有机层、淋积层、母质层,样品质量100~150g。

常用地球化学测试方法的测试样品类型和送样要求简列见表9-6。

表9-6 常用地球化学测试方法及送样要求简表

续表9-6

续表9-6

注:1ppm=10-6。

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